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离子交换色谱法检测食品添加剂富马酸中马来酸

【摘要】:
建立离子交换色谱法检测食品添加剂富马酸中杂质马来酸。方法:样品用流动相溶解定容后,采用LC–SCX离子交换色谱柱(25cm×4.6mm,5μm)分离,以0.005mol?L-1硫酸水溶液–乙腈(60∶40)为流动相,流速0.3mL?min-1,检测波长208nm。结果:样品中富马酸与马来酸分离度达到3.1,在0.1~5.0mg?L-1范围内,马来酸峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),

建立离子交换色谱法检测食品添加剂富马酸中杂质马来酸。方法:样品用流动相溶解定容后,采用LC–SCX离子交换色谱柱(25cm×4.6mm,5μm) 分离,以0.005mol?L-1硫酸水溶液–乙腈(60∶40)为流动相,流速0.3mL?min-1,检测波长208nm。结果:样品中富马酸与马来 酸分离度达到3.1,在0.1~5.0mg?L-1范围内,马来酸峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),最低检出限达到0.05g?kg- 1,重现性良好。结论:该法简便、快速、灵敏、准确,可用于食品添加剂富马酸中马来酸的检测。

马来酸(MaleicAcid)又名顺丁烯二 酸,是富马酸的顺反异构体,主要在生产过程中引入,其含量高低直接反映生产技术控制水平和产品质量,国际食品法典委员会(CAC)及美国食用化学品法典 (FCC)均规定食品添加剂富马酸中马来酸的含量不得超过0.1%(1g?kg-1),所以建立食品添加剂富马酸中马来酸含量检测方法对于控制富马酸产品 质量具有积极的意义。

关于马来酸的检测报道不多,主要为高效液相色谱法[1~3],还有用毛细管电泳法[4]和离子色谱法检测的 报道(戴安公司提供的资料),但反相高效液相色谱法存在分离度和重现性不理想的问题,而且色谱峰较宽,而毛细管电泳和离子色谱在我国还不够普及,本文利用 离子交换色谱柱对富马酸中马来酸进行检测,色谱峰形良好,分离度可达3.0以上,而且流动相流速只有0.3mL?min-1,可节省溶剂,方法简便、快 速、准确,实用性强,符合食品添加剂杂质检测要求。

1、仪器与试药

高效液相色谱系统:Agilent1200型,配四元泵、DAD检测器、自动进样器及色谱数据处理工作站(Agilent公司);SUPELCOSILTMLC-SCX离子交换色谱柱(25cm×4.6mm,5μm,SUPELCO公司)。

马来酸标准品(SUPELCO公司,纯度99.3%);富马酸标准品(Dr.EhrenstorferGmbH公司,纯度99.3%);乙腈(色谱 纯,Fisher公司);食品添加剂富马酸(由交大瑞森渭南化学工业有限责任公司提供);所用其他试剂均为分析纯;水为超纯水。

2、色谱条件

色谱柱:SUPELCOSILTMLC-SCX离子交换色谱柱(25cm×4.6mm,5μm);流动相:0.005mol?L-1硫酸水溶液-乙腈 (60∶40);流速:0.3mL?min-1;色谱柱温度:35℃;检测器:二极管阵列检测器(DAD);检测波长:208nm;进样量:5μL。

应用上述条件,取1.0mg?L-1的马来酸标准品溶液进样,取马来酸为5.0mg?L-1、富马酸为10.0mg/L-1的混合标准溶液(分离度溶液)进样。

3、方法与结果

3.1样品处理称取食品添加剂富马酸样品0.1g,精密称定,用流动相溶解并定容至100.00mL,过0.45μm微孔滤膜,进样检测。

3.2线性关系考察分别配制浓度为0.1,0.2,0.5,1.0,2.0,5.0mg?L-1的马来酸系列标准溶液,按“2”项下的色谱条件进样检 测,并以标准溶液浓度(X,mg?L-1)为横坐标,峰面积(Y)为纵坐标作图,同时用最小二乘法进行线性回归,得标准曲线回归方程为 Y=87.916X–0.7097,线性相关系数r为0.9999,线性关系良好。

3.3精密度与重现性

取浓度为1.0mg?L-1的马来酸标准溶液,连续进样8次,计算8次进样的峰面积标准偏差,评价检测方法的精密度,结果如表1所示,峰面积RSD为0.77%,精密度良好。

取同一批食品添加剂样品,平行处理8份,依法进样检测,计算每份样品中马来酸含量,考察方法的重现性,结果如表1所示,RSD为3.17%,重现性良好。

表1精密度和重现性实验结果

精密度实验

进样次数12345678RSD(%)

峰面积85.792687.212286.056187.849787.230186.712986.809587.11570.77

重现性实验

样品编号12345678RSD(%)

含量(%)0.01010.01050.01030.00970.00990.00980.00960.01013.17

3.4加标回收率实验为了考察方法的回收率,对6份富马酸样品进行加标回收实验,加标水平为国际限量水平0.1%,即1.0g?kg-1,回收率在99.4%~100.7%之间,RSD小于1.5%。回收率重现性良好。

3.5检测限将马来酸标准溶液稀释进样,以10倍噪音(S/N=10)计,本方法最小检出浓度为0.05mg?L-1。以称取0.1g富马酸样品,定容100.00mL计算,富马酸中马来酸的最低检出限为0.05g?kg-1,即0.005%。

3.6样品测定利用本方法测定了5批富马酸样品,马来酸含量分别为0.0072%,0.0091%,0.0128%,0.0102%,0.0155%,均未超出限量要求。

4、讨论

实验中主要考察了检测的流动相条件,包括乙腈比例、硫酸浓度以及流速对峰形和分离度的影响。实验结果表明,流动相中的乙腈比例对富马酸和马来酸的峰形影 响最为明显,当流动相中不含乙腈时,溶剂效应明显,富马酸和马来酸分离度溶液的HPLC色谱图如图3所示,色谱峰拖尾严重,而且不能达到基线分离,随着流 动相中乙腈比例的升高,马来酸和富马酸的峰形变好,分离度变大,当乙腈为40%时,HPLC色谱图如图1-B所示,色谱峰峰形尖锐对称。流动相中硫酸浓度 对色谱峰峰形影响不大,但对分离度有一定的影响,实验中考察了硫酸浓度为0.005、0.01mol?L-1两种情况,发现硫酸浓度变化对富马酸的出峰时 间基本没有影响,而硫酸浓度降低则可以使马来酸出峰时间前移,分离度变大,所以选用硫酸浓度为0.005mol?L-1。流速对出峰时间和分离度有一定的 影响,而对峰形基本无影响,当流速由0.3mL?min-1变为0.5mL?min-1后,富马酸和马来酸出峰时间均前移,分离度变小,所以选用流速为 0.3mL?min-1不仅能够增大分离度,而且可以节省溶剂。选用本文的色谱条件,富马酸和马来酸的分离度达到3.1,符合国际食品法典委员会 (CAC)及美国食用化学品法典(FCC)检测要求。

马来酸的紫外吸收图谱如图4所示,最大吸收波长为208nm,富马酸的紫外吸收与马来酸基本相同,在本文色谱条件下未发生文献报道的最大紫外吸收波长红移现象[3],而且在该波长下HPLC色谱基线平稳,所以选用检测波长为208nm。

1.马来酸(maleicacid);2.富马酸(fumaricacid)

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